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环境分析中的有毒元素测定是如何用到超纯水的?
来源: | 作者:xinrui2018 | 发布时间: 2019-06-03 | 1228 次浏览 | 分享到:

过去十年当中,分析仪器的灵敏度大大改善,改变了我们对环境污染和金属危害的理解,这些金属包括铍、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、镉、锑、钡、汞、铊和铅等。因此产生了许多法规和标准,规定饮用水、海水、和废水中有毒金属可以接受或建议的最高浓度。

法规和标准所制定的要求继而增加了环境实验室对有毒金属监测的需求。
在这些实验室中,光谱技术是建议用来确定痕量元素的标准仪器。ICP-MS和ICP-OES在水及土壤的环境分析中,检测痕量有毒金属具有重要作用,对超纯水质量提出了更高要求。
超纯水是ICP-MS和ICP-OES分析中最常用的试剂,具体而言,超纯水用作空白试剂、用于样品和标准样品制备、以及仪器和样品容器的清洗(图1)。因此,超纯水应尽量减少金属离子的含量,避免分析仪器被污染或对被分析元素造成干扰,继而确保测量数据的准确度。

图1. 超纯水在ICP-MS和ICP-OES中的应用
结果及讨论
为了充分激发ICP-OES和ICP-MS的最佳性能,高品质的超纯水是必须的。
事实上,来自实验室试剂的任何污染都会增加背景浓度 (BEC)和检测限,从而影响该技术的检测效果。因此,常见法规规定了用于ICP-MS或ICP-OES分析所有步骤的试剂水的适用性,空白试剂中不得检测出任何元素,或者如果检测得出,BEC相对于预期的分析范围应该是可以忽略不计的。
在环境分析中,水样品中的元素通常处于μg/L(ppb) 分析范围,在土壤样品中为mg/L (ppm) 范围。为了确保在ppb-ppm范围内成功实验,目标元素的BEC最好不超过ppt或亚ppt范围。此外,在某些分析中,除了可以忽略不计的污染水平外,由于LOD(检测限)是被单独指定的,因此,使用具有稳定质量的超纯水至关重要。
为了评估ICP-MS和ICP-OES在环境分析中所需试剂水的适用性,测量了产自Milli-Q水纯化系统的新鲜超纯水中的有毒元素。测得的试剂水的BEC在ng/L水平,检测结果见表1。

表1. 在常规实验室条件下(而非洁净室中)测得的新鲜产制的超纯水中的元素水平(ng/L)
表1显示,当用Milli-Q水时相对于大多数所分析的元素,BEC处于亚ppt或低ppt范围(试验在常规实验室条件下的洁净室中进行)。如果需到达到更低的元素水平,则应该在洁净室或无金属的实验室环境中进行分析,并且使用额外的过滤步骤,例如Q-POD Element 纯水系统,可以使BEC达到亚ppt或ppq水平。
实验步骤
装备配套1

 配置:Q-Gard和Quantum TEX滤芯以及Millipak终端过滤器

 进水:Elix Essential 5制备的纯水作为Milli-Q Advantage A10超纯水系统进水,所生产的新鲜超纯水样品

 分析情况:用Agilent 7700s仪器分析了铍、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、镉、锑、钡、铊和铅的水平,并用Agilent 7500s仪器分析了锌的水平。

装备配套2

 配置:QPAK TIX 滤芯和Millipak终端过滤器

 进水:默克Milli-Q水纯化系统的超纯水样品

 分析情况:用Agilent 7500s ICP-MS仪器分析了汞的水平。所有实验均在常规实验室条件下(而非洁净室中)进行。

Agilent 7700s的仪器详情及参数:

➤ PFA(过氟氧基)-50喷雾器

➤ PFA喷雾舱

➤ 蓝宝石惰性火炬

➤ 石英2.5mm内径火炬喷嘴

➤ 铂金采样和截取锥

➤ RF功率600/1600 W

➤ 采样位置12/8 mm

➤ 运载气体流量0.90 L/min

➤ 补充气体流量0.32/0.51 L/min

➤ 自动检测器模式

➤ 通过1、5、10、50 ng/L校准。

Agilent 7500s的仪器详情及参数

➤ 石英喷雾器

➤ 石英喷雾舱

➤ 石英2.5 mm内径火炬喷嘴

➤ 镍采样和截取锥

➤ RF功率1300/1550 W

➤ 采样位置8 mm

➤ 运载气体流量0.96 L/min

➤ 补充气体流量0.23 L/min

➤ 自动检测器模式

➤ 通过1、20、50、100 ng/L校准

其他:Agilent 7700s实验所使用的校准标准样品为Agilent和SPEX Certi Prep的混合,Agilent 7500s实验所使用的是ROMIL Prim Ag-xtra。容器全部为用超纯水预先清洁的PFA。来自默克水纯化系统的所有超纯水样品(Milli-Q水,电阻率为18.2MΩ·cm,TOC低于5ppb)均是在收集后立即分析。
总结
本文讨论了有毒元素分析中试剂水质量的重要性,并证明了Milli-Q水纯化系统生产的超纯水中元素含量低。进行痕量元素分析的实验室,可以信赖Milli-Q水纯化系统来满足他们对实验中最高纯度纯水的严格要求。选用来自Milli-Q系统的超纯水进行痕量元素分析,将有助于确保生成优质数据。




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